ZČU Plzeň, Katedra fyziky

Fyzikální praktikum

Název úlohy:

Debye-Scherrerova metoda určení jemné struktury materiálu

Měřící potřeby

1. exponovaný rentgenový snímek krystalu NaCl

2. komparátor

Obecná část

Atomy v krystalech jsou uspořádány tak, že jejich středy leží v rovinách navzájem rovnoběžných. Je výhodné popisovat roviny v krystalu pomocí Millerových indexů, které jsou odvozeny z délek úseků, jež roviny vytínají na krystalografických osách. Základní buňka mívá obvykle tvar rovnoběžnostěnu s hranami a,b,c. 39941hrb62gig8v

Ke zjištění Millerových indexů je třeba nejprve získat rentgenový snímek látky. Krystal látky má určité množství krystalografických rovin, různě orientovaných, s různými mezirovinnými vzdálenostmi d_i. Prosvítíme-li jeden monokrystal rovnoběžným svazkem RTG záření, pak při vhodném natočení krystalu vůči paprsku dojde k reflexi (odrazu) paprsku na rovinách, pro něž je právě splněna Braggova rovnice. Na fluorescenčním stínítku pak uvidíme body způsobené těmito reflektovanými paprsky. Je-li v materiálu obsaženo velké množství náhodně rozložených krystalů (práškový nebo polykrystalický vzorek), pak se v něm vždy vyskytuje určitá podmnožina krystalů, které jsou natočeny nějakou soustavou rovin (charakterizovanou Millerovými indexy h,k,l ) právě tak, že na ní dojde k reflexi. Úhly reflexí jsou dány mezirovinnými vzdálenostmi příslušných soustav rovin. Je-li takových krystalů mnoho a jsou-li náhodně natočeny kolem osy RTG paprsku, splynou bodové reflexe od jednotlivých krystalů v kružnici. Na kulovém stínítku se středem ve zkoumaném vzorku bychom pak viděli soustředné kružnice se středem v ose hlavního paprsku. Počet kružnic je úměrný počtu systémů rovin, které lze v krystalcích najít.

Rentgenové záření z RTG lampy není monochromatické, obsahuje více vlnových délek, z nichž jsou nejintenzivnější K_a1 a K_b. Vlnovou délku K_b musíme buď odstranit použitím vhodného filtru (náš případ), nebo musíme reflexe způsobené touto vlnovou délkou rozpoznat a vyloučit z dalších výpočtů.

Předmětem této laboratorní úlohy je vyhodnocení takto získaného rentgenogramu.

Vyhodnocení snímku

Pomocí komparátoru změříme průměry jednotlivých reflexí. Abychom určili polohu s dostatečnou přesností, je třeba změřit průměry alespoň tří reflexí a vypočítat jejich střed. Z takto získaných hodnot určíme středné hodnotu. Rysku komparátoru nastavíme na zjištěný střed, stupnici nastavíme nulou na tento střed a pak měříme poloměry jednotlivých reflexí přímo (měření pro každou reflexi provádíme třikrát a určíme střední hodnotu). Údaje takto získané odpovídají úhlům 2J (1mm na filmu odpovídá 2° úhlu 2J) a zapisujeme je do tabulky. Dále vypočteme a zapíšeme úhly J a hodnoty sin J. ri941h9362giig

Mezirovinné vzdálenosti d_i pro příslušné reflexní úhly J_i vypočteme z Breggovy rovnice pro maximum 1.řádu (1)

kde vlnová délka l=1,79021 Å (kobalt)

Určení Millerových indexů

Po vyhodnocení snímku máme k dispozici soubor hodnot mezirovinných vzdáleností d₁ , d₂ , ...., d_n . Nyní je potřeba určit, o jaký typ krystalové mřížky se jedná a jakou má velikost. Zjištění typu mřížky, pokud vůbec nevíme o jakou látku se jedná, je poměrně složité. V našem případě ale víme, že vzorek má kubickou mřížku, buď prostorově nebo plošně centrovanou. Takže potřebujeme pouze stanovit Millerovy indexy příslušné k jednotlivým mezirovinným vzdálenostem d_i , abychom mohli vypočítat velikost mřížky. K tomuto můžeme použít Hull-Davyeho diagramy pro tetragonální mřížku.

K dispozici jsou H-D diagramy pro tetragonální mřížku plošně centrovanou a prostorově centrovanou.

V našem případě máme změřeny vzdálenosti d_i pro kubickou mřížku (a/c=1) o neznámé velikosti. Tyto hodnoty vyneseme podle měřítka H-D diagramu na proužek papíru, přiložíme na vodorovnou čáru v diagramu označující c/a=1 a posouváme jím vodorovně tak dlouho, až se budou krýt všechny hodnoty na proužku s některými průsečíky křivek s vodorovnou čarou. Pro každé d_i se potom odečtou u příslušné křivky indexy (h,k,l) z horní části grafu a zapíšou do tabulky.

Výpočet mřížkové konstanty „a“

Hodnotu „a“ (délku hrany buňky kubické mřížky) vypočteme (2)

kde h,k,l je skupina Millerových příslušných mezirovinných vzdáleností „d“.

Určení poslední (nejvyšší) reflexe

Ze vztahu (1) s použitím (2) získáme (3)

Z této podmínky určíme maximální možnou hodnotu

Výsledek zaokrouhlíme na nejblíže nižší celé číslo, které je možno rozložit na součet tří celých kvadrátů čísel h,k,l.

Pozn.: U krystalu NaCl reflektují pouze roviny, které mají všechny Millerovy indexy sudé nebo všechny liché.

Vlastní měření

Mřížka NaCl je plošně centrovaná.

Určení nejvyšší reflexe

Dosazením do (3) dostáváme:

Nejvyšší sudá hkl, pro která nerovnice platí, jsou 026.